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分析揮發油
更新時間:2021-03-28   點擊次數:1235次

分析揮發油


1、鑒定分析方法

揮發油的GC-MS分析GC氣化室溫度250℃,彈性石英毛細管柱,以4℃/min的升溫速率由80℃程序升溫至290℃,恒溫30min,載氣為99.999%高純氦。MSD離子源為EI源,離子源溫度230℃,電子能量70eV,倍增電壓1200V,掃描質量范圍40~500amu,掃描間隔0.4S。揮發油的提取干燥花100g,切成1~2cm段,按《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄方法提取揮發油,得到揮發油0.6g,收率0.6%。



2、實驗所需儀器與材料

分析儀器:GC-MSD聯用儀;藥材:龍膽植物標本;分析天平、干燥箱、恒溫加熱槽、所用試劑均為分析純。

3結果分析

按上述實驗條件進樣,得到揮發油的總離子流圖。共分離出110個色譜峰,根據相應的MS譜圖,通過NIST數據庫的質譜數據系統檢索,并按照各峰的質譜裂片圖與文獻資料對照[4~6],鑒定了其中83個峰的成分。以扣除溶劑峰的色譜圖的全部峰面積作為100-%,按峰面積歸一化法計算各化合物的揮發油中的相對含量。

從檢出化合物類別看,絕大部分為醇、酯、酮、酸類化合物,其中含量1%以上的組分有20種,占揮發油總含量的69.22%;其中正二十三烷(26.629),2-甲氧基-4-乙烯基-苯酚(2.786),2-胺基-3-甲基-N氧化吡啶(3.259),2-甲基-二十二烷(5.813),5-甲基-2-呋喃-甲醛(2.909),降姥鮫-2-酮(2.482),正十九烷(5.066),十六烷酸(棕櫚酸)(6.551),正二十五烷(5.284)等8種主要成分占總含量的54.95%。通過鑒定,明確了該植物揮發油的主要成分及含量,為該植物進一步有效地開發利用提供了一定的科學依據,對推動該植物的研究具有重要意義。

揮發油的檢驗方法和鑒定分析處理方法采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術和NIST質譜庫對揮發油的化學成分進行分析和鑒定,用色譜峰面積歸一化法計算各成分的相對含量。本研究采用氣質聯用(GC-MS)技術對其花的揮發油進行了分析,鑒定了其中的83種成分,以期為該藥材今后的進一步研究及綜合利用提供理論依據。

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